土壤样品制备、流转与保存是土壤环境监测过程中的关键环节,其技术规定的严格执行对于确保监测数据的准确性和可靠性具有重要意义。
适用范围
本技术规定适用于国家土壤环境监测网及其相关土壤环境监测活动,涵盖了从土壤样品采集到分析测试全过程的样品制备、流转与保存。这些规定旨在统一技术标准,提高土壤环境监测的科学性和规范性。
样品制备
场地和器具
制样场地:应设置专用土壤风干室和制样室。风干室需通风良好、整洁,无易挥发性化学物质,并避免阳光直射。制样室应配备专门的通风除尘设施和操作台,工位之间应互相独立,防止样品交叉污染。同时,制样场地应安装视频监控设备,确保制样过程可追溯。
制样器具:土壤样品制备所需器具包括风干(烘干)工具、研磨工具、过筛工具、混匀工具、分装容器、称量仪器和清洁工具等。每种器具在使用后必须彻底清洁,以防交叉污染。
样品制备流程
样品风干:土壤样品运到制备场所后,应尽快倒在铺垫有垫纸(如牛皮纸)的风干盘中进行风干。在风干过程中,需经常翻拌样品,除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核和动植物残体等。对于黏性土壤,需在半干时将大块土捏碎,以防干后结成硬块。
粗磨:风干的土壤样品需研磨至全部通过2mm筛网。研磨过程中应采用逐级研磨、边磨边筛的方式,确保样品粒径符合分析要求。同时,应拣出非土壤成分,保持样品的代表性。
混匀:过筛后的样品需充分搅拌、混合直至均匀。混匀操作可采用翻拌法、提拉法或堆锥法等多种方式,确保制备出的样品能够代表原样。
弃取和分装:样品混匀后,应按照不同工作目的进行弃取和分装。保留的样品需满足分析测试、细磨、永久性留存和质量抽测所需的样品量。标签应一式两份,确保样品信息准确无误。
细磨:对于需要进一步分析的土壤样品,需继续研磨至更小粒径(如0.25mm、0.15mm或0.075mm)。细磨过程同样需采用逐级研磨、边磨边筛的方式,确保样品粒径符合分析要求。
有机污染物测试项目样品制备
土壤有机污染物测试项目需采用新鲜土壤样品分析测试。在保证不影响目标物测试结果的情况下,可采用冷冻干燥等仪器干燥方式进行土壤样品的干燥。
样品流转
土壤样品流转计划应包含样品总份数、样品粒径、样品质量、交接人员、交接时间和地点等信息。样品流转要严格按照流转计划执行,确保安全、及时送达。在运输过程中,应使用样品运输箱并做好适当的减震隔离措施,严防样品破损、混淆或沾污。有机样品运输过程中需在4℃以下避光保存,力争当天流转,6天内送达实验室。
样品保存
土壤样品保存主要包括流转中心、实验室样品和样品库样品保存。实验室样品保存时,预留样品要造册保存;分析取用后的剩余样品,待测定全部完成数据报出后,移交到实验室储存室保存。无机样品一般保存半年至两年,有机样品分析任务完成后无需长期保存。样品库样品保存应建立专门的土壤样品库,确保样品性质安全、样品信息安全和设备运行安全。储存样品时应尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响。
质量管理
土壤样品制备人员应经过技术培训,持证上岗,并实行专项任务专人负责制。在样品制备过程中,应严格执行质量自检制度,对样品状态、工作环境、制备工作情况和原始记录进行自我检查。同时,应配备专门的质量监督员对整个样品制备过程进行质量检查,并填写现场检查记录。
土壤样品制备、流转与保存技术规定的严格执行对于确保土壤环境监测的准确性和可靠性至关重要。通过规范制样场地和器具、明确样品制备流程、严格样品流转和保存要求以及加强质量管理等措施,可以有效提高土壤环境监测的科学性和规范性,为环境保护和生态文明建设提供有力支撑。